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差分脉冲伏安法解释
什么是差分脉冲伏安法?
伏安法是指在电极上施加变化水平的电压并测量流过电解液的电流的方法。在一定时期内取样以建立电势(E),电流(i)和时间(t)的关系。
伏安法有几种类型,它们基于所施加的电压电平模式的差异而相互对比。差分脉冲伏安法尤其是一种线性扫描伏安法或阶梯伏安法,其中一系列脉冲以连续增加的基准电压施加到电极上。系统在施加下一个脉冲之前立即对电流进行采样。
在下面,您将在外观上看到差分脉冲伏安法脉冲的增加的基线电压是如何从阶梯伏安法得出的:
差分脉冲伏安法的电压脉冲
优选使用差分脉冲伏安法,因为其差分性质有助于在分析过程中最小化背景充电电流的影响。短脉冲使该技术高度灵敏,从而使其在分析过程中的精度优势至少为十亿分之一。
差分脉冲伏安法的高灵敏度特性使其成为现实科学应用中有用的化学分析方法,例如该已发表的研究,在该研究中发现该方法可有效地从商业鱼油中分离生育酚。
现在,我们了解了差分脉冲伏安法是什么,我们将研究其原理以及构成该装置的各个部分。
差分脉冲伏安法的机理
三电极设置通常用于差分脉冲伏安法。
差分脉冲伏安法机制的设置涉及至少两个电极:工作电极(WE)和对电极(CE)。电压脉冲由对电极传输,而工作电极测量产生的电流。通常包括第三电极,即参考电极(RE),以控制对电极的电压。
工作电极发送的脉冲通常在10ms至100ms之间,并以10mV至100mV的增量逐渐增加。当脉冲回落到增加的基准电压时,通常有1-2 s的空闲时间,因此辅助电极仅吸收法拉第电流而不是充电电流。
接下来,我们将掌握对差分脉冲伏安法及其原理的了解,并将其应用于构建电路。
如何建立差分脉冲伏安电路
差分脉冲伏安法是一种有效的化学分析方法,但其准确性在很大程度上取决于核心电子器件。差分脉冲伏安法的电路由以下部分组成:
恒电位仪
稳压器由运算放大器组成。它集成了对电极,工作电极和参比电极,以提供所需的脉冲并采样电流。请注意,恒电位仪本身不会产生脉冲,但会根据提供的偏移电平移动脉冲电压。
稳压器在差分脉冲伏安法中连接电极。
DAC和ADC
该数字-模拟转换器(DAC)的阶跃电压的数字值转换为用于控制放大器的模拟信号。对于后续脉冲,该值逐渐增加。在实际设置中,所需电压和施加电压之间可能会有误差范围。在这种情况下,反馈检测电路用于测量和调整DAC值。
现在,差分脉冲伏安法的目标是测量合成电流,为此您将需要一个模数转换器(ADC)。它将模拟测量值转换为数字值,然后将其用于进一步分析。
微控制器
要生成脉冲,您将需要具有脉宽调制(PWM)功能的微控制器。由于脉冲占空比需要非常小,因此最好使用32位微控制器。微控制器将脉冲发送到稳压器,将所需的偏移电压发送到放大器,并测量来自工作电极的电流。